提高玻碳電極穩(wěn)定性的方法
點(diǎn)擊次數(shù):91 更新時(shí)間:2024-10-23
一、預(yù)處理方面
化學(xué)處理
可以使用硝酸浸泡和擦洗
玻碳電極,通過(guò)這種方式去除表面可能存在的雜質(zhì)等,提高電極穩(wěn)定性。
用氨水或乙酸乙酯以1:1的比例浸泡擦洗也是一種化學(xué)處理手段。
還可以先用酒精擦洗,然后再用6N HCL或4N HNO?浸泡。
電化學(xué)處理
在特定電壓范圍(如+0.8V-(-1.8V)(0.5M KCl,PH7除O?條件下))內(nèi)對(duì)電極進(jìn)行反復(fù)極化(復(fù)位-掃描)(陽(yáng)極-陰極至陰極處),這樣有助于提高電極穩(wěn)定性,減少測(cè)量時(shí)的干擾因素。
熱處理
使用空氣或氧氣等氣體對(duì)電極進(jìn)行熱處理,可去除鋁等雜質(zhì),從而提高玻碳電極的穩(wěn)定性。
二、使用過(guò)程方面
電極修飾液的涂抹與干燥
如果采用底涂法修飾電極,要確保修飾液涂抹均勻。例如在3mm直徑的玻碳電極上滴涂修飾液,如果修飾液表面張力小,不能達(dá)到文獻(xiàn)中的滴加量(如10uL),可以加入表面張力大的溶液(如水)來(lái)調(diào)節(jié)表面張力以達(dá)到較好效果。并且要保證干燥時(shí)間,特別是加入水之后,要干燥,否則電極不穩(wěn)定。
在修飾電極后,干燥時(shí)可采用紅外燈干燥,并且適當(dāng)延長(zhǎng)干燥時(shí)間增加穩(wěn)定性,但也有觀點(diǎn)認(rèn)為自然晾干較好,可根據(jù)實(shí)際情況選擇。
避免電極受損
不宜長(zhǎng)時(shí)間將電極浸泡在強(qiáng)酸強(qiáng)堿和有機(jī)溶劑中,防止電極被腐蝕而影響穩(wěn)定性。
保持玻碳電極表面呈鏡面和清潔,避免表面受到有機(jī)物、金屬化合物的污染。如果表面被污染,嚴(yán)重時(shí)會(huì)影響測(cè)量(不出峰,出雜峰,不重現(xiàn)),在使用前需進(jìn)行清潔處理。
電極在使用過(guò)程中如果發(fā)現(xiàn)噪聲很大,可嘗試用不同粒徑的三氧化鋁粉末逐級(jí)拋光,但如果拋光后噪聲依然很大,需考慮其他因素如是否是電極溫度過(guò)高導(dǎo)致內(nèi)部電路故障等。